طريقة تحديد الفحم الكوك مجموع الكبريت الصك

في فرن أنبوب 1250 درجة مئوية ، يتم حرق فحم الكوك وتتحلل في تيار الهواء تحت عمل محفز ، والكبريت في فحم الكوك يشكل أكاسيد الكبريت. يتم امتصاص ثاني أكسيد الكبريت بواسطة محلول يوديد البوتاسيوم ، ويتم معايرة اليود الناتج عن التحليل الكهربائي لمحلول يوديد البوتاسيوم. يتم حساب إجمالي محتوى الكبريت في فحم الكوك / الفحم وفقًا للكهرباء المستهلكة بواسطة التحليل الكهربائي.

تتكون معدات اختبار الكبريت الكلي من:

فرن أنبوب درجة حرارة عالية: يتم تسخينه بقضيب كربيد السيليكون أو أنبوب كربون السيليكون ، مع جهاز للتحكم في درجة الحرارة ، بحيث يمكن الحفاظ على درجة حرارة الفرن في نطاق 1250 درجة مئوية ± 10 درجة مئوية.

أنبوب الاحتراق: مصنوع من الخزف عالي الحرارة أو اكسيد الالمونيوم أو الكوارتز ، ويبلغ طوله الإجمالي حوالي 750 مم ، وقطره الخارجي 22 مم في أحد طرفيه ، وقطره الداخلي 19 مم ، وطوله حوالي 690 مم ، وقطره الخارجي 10 مم في الطرف الآخر ، وقطره الداخلي حوالي 7 مم ، وطوله حوالي 60 مم.

قارب الحرق: مصنوع من الخزف عالي الحرارة أو اكسيد الالمونيوم ، بطول 77 مم ، وعرض علوي 12 مم ، وعرض أقل 9 مم ، وارتفاع 8 مم.

قارورة ماصة: قارورة مخروطية ، حجم 250mL.

هوك الأسلاك النيكل والكروم: حوالي 2mm في القطر ، 650mm في الطول ، مع نهاية واحدة عازمة في هوك صغير.

أنبوب مطاط السيليكون: القطر الخارجي 11 مم ، القطر الداخلي 8 مم ، الطول حوالي 80 مم.

الكواشف والمواد المطلوبة لمعدات اختبار الكبريت الكلي لفحم الكوك:

ثالث أكسيد التنغستن HG 10-1129

تغيير لون سيليكون HG / T 2765.4 المنتجات الصناعية

هيدروكسيد الصوديوم GB / T629 نقي كيميائيا

المنحل بالكهرباء

تكوين المنحل بالكهرباء في استخدام أداة الكبريت الكلي لفحم الكوك:

تزن 5.0g كل من يوديد البوتاسيوم GB / T1272 وبروميد البوتاسيوم GB / T649 ، تذوب في 250-300ml من الماء وإضافة حمض الخليك الجليدي GB / T676 10ML إلى الحل

حرق القارب: الخزف العادي أو اكسيد الالمونيوم المنتجات ، مع طول عينة من 60MM ومقاومة درجات الحرارة لأكثر من 1200 درجة مئوية.

تكوين أداة تحديد الكبريت التلقائي لجهاز تحديد كبريت فحم الكوك:

فرن درجة حرارة عالية: يمكن تسخينه إلى أكثر من 1200 درجة مئوية ، وله منطقة درجة حرارة ثابتة عالية الحرارة لا تقل عن 70 مم (1150 ± 10) درجة مئوية ، مع جهاز قياس درجة الحرارة الحرارية platinum-rhodium-platinum والتحكم في درجة الحرارة ، والفرن مجهز بأنبوب احتراق مخفض بمقاومة درجة حرارة تزيد عن 1300 درجة مئوية.

الخلية الإلكتروليتية والنمام الكهرومغناطيسي: الخلية الإلكتروليتية هي (120 ~ 180) مم عالية ولها قدرة لا تقل عن 400mL. هناك أزواج القطب الكهربائي البلاتين مع مساحة حوالي 150mm وأزواج القطب مؤشر البلاتين مع مساحة حوالي 15mm. يجب أن يكون وقت استجابة القطب المؤشر أقل من 1s ، ويجب أن تكون سرعة النمام الكهرومغناطيسي حوالي 500r / min وقابلة للتعديل بشكل مستمر

كولوم تكامل: يجب أن يكون الخطأ الخطي التكامل أقل من 0.1 ٪ ضمن نطاق التيار الكهربائي (0-350) أمبير ، ومجهزة (4-6) أرقام العرض الرقمي أو الطابعة.

وحدة تحكم برنامج تغذية العينة يمكن أن تتحرك إلى الأمام والخلف بمرونة وفقا للبرنامج المحدد.

يتكون جهاز إمداد وتنقية الهواء من مضخة كهرومغناطيسية وأنبوب تنقية. يبلغ حجم إمداد الهواء حوالي 1500 مل / دقيقة ، ويبلغ حجم استخراج الهواء حوالي 1000 مل / دقيقة ، ويتم ملء أنبوب التنقية بهيدروكسيد الصوديوم وهلام السيليكا المتغير اللون.

طريقة تحديد الكبريت الكلي لفحم الكوك: 

إعداد الاختبار:

تم تسخين فرن درجة الحرارة العالية من نوع الأنبوب إلى 1150 ℃ ، وتم قياس موضع وطول وموضع منطقة درجة الحرارة العالية في أنبوب الاحتراق بواسطة مجموعة أخرى من مقاييس الحرارة الحرارية البلاتينية الجرمانيوم والبلاتين.

اضبط وحدة التحكم في برنامج تغذية العينة بحيث تكون مواضع ما قبل التحلل والانحلال الحراري لعينات الفحم عند 500 ℃ و 1150 ℃ على التوالي.

املأ مخرج أنبوب الاحتراق بصوف الألياف الزجاجية المغسول والمجفف ؛ املأ قطن سيليكات الألومنيوم بسماكة حوالي 3 مم عند حوالي (80-100) مم من نهاية المخرج.

يتم تجميع وحدة تحكم البرنامج ، فرن درجة حرارة عالية أنبوبي ، تكامل كولوم ، خلية كهربائيا ، النمام الكهرومغناطيسي وإمدادات الهواء وجهاز تنقية معا. يجب أن يكون الاتصال بين أنبوب الاحتراق والمكبس والخلية الإلكتروليتية من الفم إلى الفم ومختومة بأنبوب مطاط السيليكون.

ابدأ تشغيل مضخات الضخ وإمدادات الهواء ، واضبط تدفق الضخ إلى 1000 مل / دقيقة ، ثم أغلق المكبس بين الخلية الإلكتروليتية وأنبوب الاحتراق. إذا كان من الممكن تقليل حجم الضخ إلى أقل من 300 مل / دقيقة ، فإنه يثبت أن مكونات وواجهات الجهاز محكمة الإغلاق ويمكن قياسها. خلاف ذلك ، تحقق من مكونات وواجهات الجهاز.

معايرة الصك:

طريقة المعايرة: استخدم مادة مرجعية معتمدة للفحم وقم بمعايرة مقياس الكبريت الأوتوماتيكي وفقًا لإحدى الطرق التالية.

طريقة المعايرة متعددة النقاط: المعايرة بثلاث مواد مرجعية معتمدة على الأقل للفحم يمكن أن يغطي محتواها من الكبريت نطاق محتوى الكبريت للعينة المختبرة ؛

طريقة المعايرة أحادية النقطة: معايرة بمادة مرجعية مشابهة لمحتوى الكبريت في العينة المختبرة.

إجراء المعايرة: وفقا ل غب / T 212 تحديد الفحم القياسية المواد الهواء تجفيف قاعدة الرطوبة ، وحساب قاعدة تجفيف الهواء مجموع الكبريت S.. القيمة القياسية.

وفقا للخطوات المذكورة أعلاه ، يتم قياس محتوى الكبريت من المواد المرجعية الفحم مع أداة معايرة. يتم قياس كل مادة مرجعية 3 مرات على الأقل ، ومتوسط قيمة القياسات الثلاثة هو قيمة قياس الكبريت من المواد المرجعية الفحم.

يتم إدخال قيمة قياس الكبريت للمادة المرجعية للفحم والقيمة القياسية لقاعدة تجفيف الهواء إلى مقياس الكبريت (أو يتم قراءته تلقائيًا بواسطة الأداة) لإنشاء معامل تصحيح.

ملاحظات: قد تتطلب بعض الأدوات حسابًا يدويًا لعامل التصحيح قبل الدخول إلى الأداة.

التحقق من صحة المعايرة

بالإضافة إلى ذلك ، تم اختيار (1 إلى 2) مواد مرجعية للفحم أو عينات تحكم أخرى ومعايرتها باستخدام كاشف الكبريت.

تحديد إجمالي الكبريت GBT 214-2007 طريقة تحديد إجمالي الكبريت في الفحم ؛ GBT 2286-2008 طريقة تحديد إجمالي محتوى الكبريت في فحم الكوك ؛ SNT 1083.3-2002 طريقة أداة تحديد محتوى الكبريت في فحم الكوك - المعايرة الكولومترية. إذا كان الفرق بين القيمة المقاسة والقيمة القياسية (قيمة التحكم) ضمن نطاق عدم اليقين (حد التحكم) للقيمة القياسية (قيمة التحكم) ، فإن المعايرة صحيحة ، وإلا يجب العثور على السبب وإعادة معايرته.

خطوات تحديد الكبريت الكلي لفحم الكوك: 

تم تسخين فرن درجة الحرارة العالية الأنبوبي والتحكم فيه عند (1150 ± 10) درجة مئوية.

بدء مضخة إمدادات الهواء ومضخة الشفط وضبط تدفق الضخ إلى 1000mL / دقيقة. تحت الضخ ، إضافة المنحل بالكهرباء إلى الخلية كهربائيا وبدء النمام الكهرومغناطيسي.

ضع كمية صغيرة من عينات الفحم لعدم التحديد في القارب الخزفي ،

قم بإجراء اختبار الضبط المحتمل لنقطة النهاية كما هو موضح أعلاه. إذا كانت القيمة المعروضة لمدمج Coulomb هي 0 بعد الاختبار ، فيجب قياسها مرة أخرى حتى لا تكون القيمة المعروضة 0.

تزن عينة الفحم المجفف في الهواء (0.05 ± 0.005) ز (معايرة إلى 0.0001g) مع حجم الجسيمات أقل من 02mm في قارب الخزف ، وتغطي عينة الفحم مع طبقة رقيقة من ثالث أكسيد التنغستن. ضع قارب الخزف على صينية الكوارتز لتغذية العينة ، وقم بتشغيل وحدة تحكم برنامج تغذية العينة ، ويتم تغذية عينة الفحم تلقائيًا في الفرن. تبدأ معايرة كولوم على الفور. بعد الاختبار ، يُظهر مُدمج كولوم رقم المليغرام أو الكسر الكتلي من الكبريت ، أو تتم طباعته بواسطة الطابعة. فحص المعايرة

أثناء قياس الجهاز ، يجب فحص استقرار كاشف الكبريت وصلاحية المعايرة بانتظام (بعد كل 10 إلى 15 قياسًا) باستخدام مواد مرجعية للفحم أو عينات تحكم أخرى. إذا تجاوزت القيمة المقاسة للمواد المرجعية للفحم أو عينات التحكم الأخرى نطاق عدم اليقين للقيمة القياسية (حد التحكم) ، فيجب إعادة معايرة الجهاز وفقًا للخطوات المذكورة أعلاه ، ويجب إعادة قياس العينات منذ آخر فحص.

 حساب النتيجة

عندما يظهر تكامل كولوم أخيرًا عدد ملليغرام من الكبريت ،

يتم حساب الكسر الكتلي للكبريت الكلي وفقًا للصيغة (2)

 شارع ، إعلان = م 1 / م * 100

في الصيغة:

 St ، ad - الكسر الكلي لكتلة الكبريت في عينات الفحم التحليلية العامة ، ٪ ؛

M1 - كولوم تكامل قيمة العرض في ملليغرام (ملغ) ؛

م---جودة عينة الفحم ، بالملليغرام (ملغ)